氧化石墨烯薄膜制备方法概述二
采用蒸发自组装工艺制备氧化石墨烯薄膜,在电子分析天平上称取质量分数为0.9wt%原样氧化石墨烯水溶液40g,加入11.4g去离子水稀释氧化石墨烯水溶液并放入真空脱泡机中以1000r/min在真空状态下搅拌30分钟,为防止脱泡机连续工作时长较长导致皮带过热断裂影响真空脱泡机正常工作,因此,该脱泡过程分为6次进行,每次间隔时间为5分钟;将搅拌均匀的氧化石墨烯水溶液倒入玻璃器皿中,在恒温烘箱中以90°C完全烘干成型。
改进热还原氧化石墨烯薄膜的制备:
1、将制备氧化石墨烯薄膜放入两片平整的铜箔之间,用平整的不锈钢铁片放入热压机中,以1℃/min的升温速率加热至220°C,保温1h,整个过程保持30Mpa的压力,让氧化石墨烯薄膜充分热压还原。
2、将经热压还原后的氧化石墨烯薄膜从铜箔上取下后,该过程注意轻拿轻放,铜还原后的石墨烯薄膜厚度厚度减少三分之二,容易破损。
3、再将取下的石墨烯薄膜放入石墨块夹具中,施加一定的压力,将整个夹具放入管式炉中,先以1℃/min升温速率加热到500°C,保温30min;最后以5°C/min升温速率加热到800°C,并保持1h;全程以氩气为保护气,并保持正常大气压。
还原石墨烯薄膜髙温热退火处理:
1、将改进还原后的石墨烯薄膜放入如图光滑石墨板层间,并扭紧固定石墨板的螺丝与螺母,施加一定的压力,防止高温过程中石墨烯薄膜的变形膨胀,破环石墨烯薄膜的结构。
2、将石墨板模具放入髙温石英管中,完全抽空石英管的空气,并通入高纯氩气使之达到正常大气压的四分之三,停止氩气的注入,再将管内气体完全抽千净,再次通入氩气,反复前面的操作,直到将管内的空气完全排除,最后保证管内气体为纯氩气,全程保持在正常大气压。
3、设置石英管炉的温度分别为1000°C,1300°C,1600°C,升温过程中保3℃/min速率不变,升到最高温度后,保温2h,全程保持氩气气流60ml/min,待降至室温后取出石墨模具,全程需轻拿轻放,防止石墨烯薄膜的损坏。
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