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氧化石墨烯的制备与结构(二)

2024-9-27 10:26:03
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氧化石墨烯的制备与结构(二)

氧化石墨烯的结构

氧化石墨烯主要由碳、氧和氢元素组成,碳氧比保持在1.5-2.5之间。经过科研人员多年的研究最终确定氧化石墨烯的大致模型如下两图,与石墨烯不同的是,氧化石墨烯中的碳原子上附着了不同数量的氧原子,这些氧原子以不同形式存在,如羧基,羟基,羰基等。

氧化石墨烯的厚度通常为几个纳米,其尺寸可以在横向上扩展到数十微米,因此其结构跨越了一般化学和材料科学的典型尺度。

氧化石墨烯的结构表征

(1)固体核磁共振(SSNMR)光谱分析认为GO薄片是属于类似于胶体的巨大分子。

(2)TEM(透射电镜)表征通过TEM对GO进行表征,观察到了sp2碳区域和附着的含氧基团。

(3)拉曼光谱中,GO 的特征峰主要是由广义D峰 (约1360cm-1)和G峰 (约1580cm-1)以及位于2681cm-1~3050cm-1所形成的宽峰组成。D峰/G峰比约为0.95,说明在GO的晶格中存在着大量的缺陷。D-峰代表的是C原子晶的缺陷,G-峰代表的是C原子sp2杂化的面内伸缩振动。

通过氧化石墨烯的热重分析(TGA)发现GO在受热的条件下不稳定在氩气或氮气的条件下加热时,在60~80℃之间缓慢分解。当加热温度达到950℃时,GO会失去自身60%的重量。在此过程中也会发生吸附水的流失。

在0-160℃时的曲线变化是因为温度升高使氧化石墨烯里的水和杂质被高温反应分解掉,所以氧化石墨烯的重量减轻。

在160-200℃时的曲线极速变化是因为由于氧化石墨烯在200℃时会被还原成石墨烯,氧化石墨烯含有大量的含氧官能团,在加热的过程中,这些官能团在(160℃~200℃)之间会裂解产生大量的气体和热量,反应非常剧烈,导致压力增大,一方面,含氧官能团裂解产生气体失重,裂解气增加氧化石墨烯的石墨烯片之间的压力,当此压力大于范德华力时,氧化石墨烯会瞬间膨胀导致样品和灰分的飞溅,所以氧化石墨烯的重量会快速地减轻。

在200℃后的曲线是氧化石墨烯还原成石墨烯的重量缓慢减少的过程,物质里面的残留氧被高温消耗,其他物质也慢慢被高温消耗掉,所以重量缓慢减少。

把TGA和DSC(差示扫描量热法)结合起来对GO进行分析。在氮气的条件下对GO进行加热,加热速率为10℃/min时,当温度达到160~200℃时,在TGA和DSC图谱都显现出GO失去了大量的重量。相应地,在DSC图谱中位于180℃处显示出了一个高度集中的峰,这是由于不稳定的含氧官能团的分解所产生。

AFM(原子力显微镜)通常被用来测量GO的厚度和表征GO薄片的横向形貌。云母表面涂覆GO后形成的典型GO的AFM图像。可以清晰地看出,GO的厚度约为1.2nm。

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